製品紹介

Gas Chromatograph YX8000

これまでのYX7000シリーズの性能をさらに高め、注入口、恒温槽冷却機構、
タッチパネル操作、流量・圧力制御ユニットが新しくなりました。

  • 特徴
  • 主な仕様
特徴
  • CLEAN ECD搭載
  • キャピラリーカラム分析
  • PCB分析対応
  • タッチパネル操作設定

クリーンECD

YX8000-Eは、「絶縁油中の微量PCBに関する簡易測定法マニュアル(第1版)」に記載されたGC-ECD法に適用可能製品となります。
上記マニュアルに記載されたキャピラリーカラムを用いた昇温分析と大量の測定サンプルを分析するために、“クリーンECD” 線源メンテナンスフリーの検出器構造を持つ「ヤナコ独自の特徴を活かした信頼性の高い製品」となります。


YX8000-E が適用可能な分析法

「2,1,2 加熱多層シリカゲルカラム/アルミナカラム/キャピラリーガスクロマトグラフ/電子捕獲型検出器(GC/ECD)法」(環境省マニュアル記載)となります。

分析仕様:"YX8000-E (クリーンEC検出器搭載) キャピラリーカラム分析用

試料導入部 キャピラリーカラム用注入口 (スプリット/スプリットレス)
恒温槽 室温 +10 ~ 450 ℃ 冷却機構付
カラム 5%フェニルメチルシリコン 内径 0.25 mm x 30 m 膜厚 0.25 μm 
推奨 5系統MS 仕様
キャリアガス ヘリウム 純度 99.999 % 以上
付加ガス 窒素 純度 99.999 % 以上
検出器検出下限 0.015 μg/mL PCB-MIX 標準試料
試料注入量 2 μL

上記分析方法において、測定結果が 0.5 mg/kg のPCB濃度は、注入サンプル濃度では、 0.2 μg/mL となります。0.05 μg/ml ( 0.125 mg/kg ) が検出可能であることが装置条件となります。
PCB標準溶液は、KC-MIX ( KC-300, KC-400, KC-500, KC-600 ) 1 : 1 : 1 : 1 の等量混合、トルエン希釈となります。
サンプル前処理についてはマニュアル記載の方法を御検討下さい。

分析条件例:

注入口温度 250℃
検出器 320℃
オーブン温度 100℃( 1分保持 )- ( 30 ℃/分 ) - 160 ℃ - ( 5 ℃/分 ) - 300 ℃
( 3分保持 ) プログラム時間 35分
キャリアガス 1.5 ml 定流量 スプリットレス 2分 スプリット比 1 : 10 ~ 30
検出器条件 メークアップガス 50 ~ 70 ml/分、
アイオニゼーションガス 10 ~ 30 ml/分、レンジ 1、電圧設定 2

上記分析条件を参考に絶縁油中の微量PCB簡易測定が可能です。

ユーザー様で分析条件、前処理方法などを変更される場合は、マニュアルに従って精度管理を行って正しい数値結果が出るようにして頂くようにお願い致します。

クロマトグラム参考例:

以下のクロマトグラム参考例として、PCB-MIX標準にて各濃度 0.1, 0.5, 1,0 μg/mL を示します。8分から28分までのクロマトグラムとなっています。ベースラインの上昇やリテンションタイム再現性、ピーク高さ、面積再現性(繰り返し精度)、直線性も良好です。

PCB MIX標準 0.1μg/mL 濃度のクロマトグラム例
PCB MIX標準 0.1μg/mL 濃度のクロマトグラム例
PCB MIX標準 0.5μg/mL 濃度のクロマトグラム例
PCB MIX標準 0.5μg/mL 濃度のクロマトグラム例
PCB MIX標準 1.0μg/mL 濃度のクロマトグラム例
PCB MIX標準 1.0μg/mL 濃度のクロマトグラム例

ECDって汚れると大変では?

絶縁油中のPCB分析とクリーンECD選択の利点として、これまでもパックドカラムを用いた分析で、数多くの御支持を頂いてきました。その最大の特徴は、ECDを利用した測定において発生する感度低下やノイズの発生、再現性不良などが起こらないという点です。
問題の原因は検出器の放射線源にサンプルなどの汚れが付着することで発生し、汚染ピーク検出やイオン電流の不安定を生じてしまうからです。

しかし、“ヤナコ クリーンECD”は、パックドカラム分析における実績からも御理解頂けるように液層からのブリードにもサンプル由来の汚れについても、線源に付着することがない間接線源方式という独自の検出器構造をもっているため、安定した測定を長期においてランニングコスト、メンテナンスコストを最小限に抑制しながら運用して頂くことができます。
絶縁油中のPCB分析において、サンプルに含まれる油や不純物を前処理し、さらに安定した感度が得られる信頼性の高いECDガスクロマトグラフは、他にはありません。
もし、測定サンプルにとりきれない夾雑成分などを含み検出器へダメージを与えるような試料であっても、クリーンECDであれば、問題の発生を回避することができます。
構造図にあるように反応室とイオン化室は別区画になっており、万が一、イオン化室や反応室、その他サンプル流路に汚れが付いてしまっても、サーマルクリーニングとパージガスによって性能回復が可能です。
キャピラリーカラム分析の場合、さらに検出器へ導入されるキャリアガスにメークアップガスを付加ガスとして追加し、反応室内での安定した検出状態と迅速なサンプル排気により良好な検出ピークと測定結果の再現性を確保します。
他社製品と比較すると、最高検出感度が劣ることは否めませんが、メンテナンスや検出器状態のトラブル発生リスク等から生じるダウンタイムやコスト発生の頻度は最小となります。


ヤナコ クリーンECDは汚れないようにしています!

ガスクロマトグラフ本体性能も大幅に向上し、再現性の確かな製品となりました。
各ユニット温度制御、流量、圧力制御、タッチパネル設定などの見えない制御技術の高度化とユーザーフレンドリーな操作を組み合わせました。
検出器に関してはガス流量であるアイオニゼーションガス(イオン化ガス)とメークアップガス量をマニュアル設定可能とし、必要な操作が直感的に可能です。
例えば、検出感度が足りない場合は、イオン電流量を小さくすることはアイオニゼーションガスを減らすことになり感度を向上させることも可能です。
またベースラインの上昇が問題となる場合やピークのテーリングが問題となる場合には、メークアップガス量を増やすことで抑制することもできます。

これらの調整に関しては難しい、面倒くさいというユーザー様からの御意見もありますが、必要でない場合は半固定で御利用頂ければと思います。
装置設定がユーザー様分析条件に最適化されることを考慮してマニュアル調整としております。
また他のECDでは不可能な調整部分と言えます。
しかし、これらのガス量を調整する場合は、クリーンECDの特徴を維持するために、アイオニゼーションガスは、 10 ml/min 以上流すようにしてください。
この場合、イオン化室はその流量でパージされる状態となり、汚れにくい状態を維持します。
クリーンECDを上手に長く運用して頂くためには、感度に見合ったサンプル調整と高濃度やマトリックスの大きなサンプルの場合には、検出器へのガス流量を大きくするか、印加電圧を変更して感度を合わせて頂くことで検出器負荷を最小限になるようにします。
また検出器の状態が不良となった場合には、設定可能な高温と多めのガス量でパージして頂くことをお願い致します。
安心 再現性の良いデータとランニングコストの低減を実現できます!

主な仕様
YAL-803J
キャリアガス流量制御

デジタルフロー制御システム

カラム槽
方式 強制熱風循環方式
温度範囲 室温 + 10 ℃ ~ 450 ℃
温度制御 デジタルPID制御
ヒータ容量 900 W
温度設定 タッチパネルによるデジタル設定
温度表示 タッチパネルによるデジタル表示
安全装置 オーブンドアを開くと自動的にヒーター回路がOFFになります。
オーブン寸法 幅 220 × 奥行 135 × 高さ 240 mm
試料導入部
注入口 パックドカラム用
キャピラリーカラム用(SP/SPL)
試料気化室加熱部
加熱方式 ヒートブロック方式
温度範囲 室温+10℃ 〜 450℃
温度制御 デジタルPID制御
ヒーター容量 75 W
温度設定 タッチパネルによるデジタル設定
温度表示 タッチパネルによるデジタル表示
検出器
検出器 非接触式電子捕獲型検出器 ( ECD - C ) Electric Capture Detector
放射線源 63Ni 370 MBq
最小検出量 γ - BHC 1 x 10 -13 g
ダイナミックレンジ 約 10 3
エレクトロメーター
方式 完全ソリッドステート型
印加電圧 電離室、反応室;直流電圧
感度切換 0, 1, 2, 3(OFF) 4段切換
零点調節 ボリウム調整
レンジ切換 0, 1(10倍)
検出器温度
加熱方式 ヒートブロック方式
温度範囲 〜350℃
温度制御 デジタルPID制御
ヒーター容量 150W
温度設定 タッチパネルによるデジタル設定
温度表示 タッチパネルによるデジタル表示
温度表示 350℃以上になるとヒーター回路をOFFとする警報装置付
IONIZATION流量制御 定圧弁及び圧力計を設置
電源 AC 100 V 50・60Hz 1.5kVA
寸法 幅 477 × 奥行 480 × 高さ 465 mm
重量 約 35 kg(ECDパックドモデル)

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